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消解儀的小知識(shí)
目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機(jī)樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如，8個(gè)以下為：
編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
②內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
微波消解常見問題
一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？
微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
二、微波消解優(yōu)勢(shì)是什么？
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？
現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫通過冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法，不受微波場(chǎng)影響，可以提供高精度測(cè)量，具備信息反饋及時(shí)、控溫精確，不存在安全隱患，是目前最理想的微波消解控溫方式。
四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施？
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作，確保安全。
3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。
五、當(dāng)主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全？
1、壓力罐安全泄壓：假設(shè)控制失效，當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力限時(shí)，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。
2、垂直定向防爆：最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論，即使，釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí)，也能通過超強(qiáng)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對(duì)保證橫向人員安全。
3、高強(qiáng)度防爆安全門：三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)手段，其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。
六、微波消解儀如何防止微波泄漏？
1、主體應(yīng)采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔；
2、爐門具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備，在打開爐門時(shí)切斷電源，爐門沒有關(guān)上微波裝置無法工作。
七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么？
根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果?，F(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動(dòng)變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點(diǎn)是無需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準(zhǔn)去，確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。
八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)？
現(xiàn)市場(chǎng)上高端微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。
九、不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些？注意事項(xiàng)有哪些？
炸藥（TNT、硝化甘油等），推進(jìn)劑，引火化學(xué)品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。
注意事項(xiàng)：不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。
十、微波消解儀安裝環(huán)境要求？
1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺(tái)子上，爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有10厘米以上的，保持通風(fēng)良好。
2、應(yīng)避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠(yuǎn)離自來水源，以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。
3、不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器，因?yàn)椋鈦泶艌?chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。
4.其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。
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