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如何正確安裝毛細(xì)管色譜柱
發(fā)布日期：2023/3/29 10:38:16

色譜柱對(duì)分離效果的影響很大,如何正確安裝毛細(xì)管色譜柱，是色譜分析需重視的問題。

一、安裝毛細(xì)管色譜柱前,需要檢查色譜用氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。

檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗。

二、安裝螺母和石墨墊

新色譜柱兩端無(wú)前后之分，在色譜柱的兩端裝上相應(yīng)的螺母和石墨墊。然后將色譜柱兩端切平，切割色譜柱時(shí)盡量用專用工具或陶瓷刀。如果有條件，在切割完可用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口沒有毛邊或不平的切割面，斷面與色譜柱壁垂直。

三、將色譜柱連于進(jìn)樣口上

通常來說，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。各個(gè)公司、不同型號(hào)的色譜儀對(duì)安裝長(zhǎng)度都有明確的要求，有的還配有專用量具，在安裝時(shí)要嚴(yán)格按照儀器要求。色譜柱安裝長(zhǎng)度不對(duì)的話，對(duì)分析準(zhǔn)確性、重復(fù)性都有很大影響。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟二切割色譜柱，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

四、接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?，純度達(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有正已烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。

五、將色譜柱連于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口連接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說明書安裝。

六、進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。

七、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以上，恒溫30分鐘。這樣色譜柱內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響分析。

八、最后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

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